有機化学の実験レポートです。成績評価はSです。
目的
有機合成に必要不可欠な薄層クロマトグラフィー(TLC)と1H NMRスペクトルの解析を通じて、これまでの実験で合成した資料および未知試料の構造と不純物の有無を確認する。
原理
-薄層クロマトグラフィー1)-
薄層クロマトグラフィーとは長さ20 cm,幅5 ~ 20 cm程度の大きさのガラス板(プラスチックシートやアルミニウム薄などの上に表面積の大きい微粒子状の吸着剤または単体などといわれる粉体を用いて、均一な厚さの薄層プレートを作り、この薄層プレート上の一端に試料をつけて展開槽中で溶液を毛細管現象により浸透させて分離する方法である。
この分離手法は物質と固定相の親和力と移動相の極性を利用したものである。
固定相や移動相には様々な物質が存在するが、それについてはここでは触れず、設問で触れることとする。この方法での固定相の選択及び移動相の選択は経験的に行われるものであるが、成分の極性によりある程度の見当は付けることが出来る。また、この時選択する移動相はRf値が0.1 ~ 0.7程度になるものを選択するとデータの信用性が高い。
本実験で用いたシリカゲルは極性が高く、その吸着...