無機定性分析無機陰イオンの分析

無機定性分析　　無機陰イオンの分析

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資料紹介

工学基礎化学実験無機定性分析　　無機陰イオンの分析
　　
実験目的　Cl－，CO32－，PO43－，SO42－のそれぞれについて、Ag+，Ba2+との沈殿生成を観察する。その結果をもとに、これら４種類の金属陽イオンを同時に含む混合試料からCl－，PO43－およびSO42－を検出する方法を修得する。この方法を無機陰イオン未知資料（CO32－に加えてCl－，PO43－，SO42－の内から2種類の合計3種類を含む）の分析に応用する。　※使用するCl－，CO32－，PO43－，SO42－の溶液は全てナトリウム塩から調整する。
実験操作
各無機陰イオンの沈殿生成
Ag+との反応
４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3（試験管の深さの1/6程度）と6Ｍ硝酸を1滴と1M硝酸銀を1滴とり、よく振り混ぜる。
Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管によく振り混ぜながら加え、沈殿生成反応を観察する。
Ba2+との反応（その1）
４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3，6Ｍ硝酸を1滴と1M塩化バリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。
Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管よく振り混ぜながらに加え、沈殿生成反応を観察する。（この硝酸性でのCl－，CO32－，PO43－，SO42－の主要な存在種はCl－，HCO3－，HPO42－，SO42－である。）
Ba2+との反応（その2）
４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3，アンモニア緩衝液（3Mアンモニア＋3M硝酸アンモニウム）1滴と1M塩化バリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。
Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管よく振り混ぜながらに加えた後、それぞれの試験管の溶液に各々1分間程度窒素ガスを穏やかに通気する。
それぞれの試験管にまずアンモニア緩衝液3滴ずつを、次いで１M塩化バリウム1滴ずつをよく振り混ぜながら加え、沈殿生成反応を観察する。
Ba2+との反応（その3）
４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3と6Ｍ硝酸を1滴とり、よく振り混ぜる。
Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管よく振り混ぜながらに加えた後、それぞれの試験管の溶液に各々1分間程度窒素ガスを穏やかに通気する。
それぞれの試験管にまずアンモニア緩衝液3滴ずつを、次いで１M塩化バリウム1滴ずつをよく振り混ぜながら加え、沈殿生成反応を観察する。
各無機陰イオンの検出
　Cl－の検出
試験管(Ａ)にイオン交換水約1cm3，6M硝酸1滴と１Ｍ硝酸銀を1滴とり、よく振り混ぜる。
CO32－，PO43－，SO42－，Cl－の順序で各試料溶液１滴ずつを試験管(Ａ)に順次加え、その都度よく振り混ぜる。
Cl－を加えた場合だけ沈殿が生成するので、この操作で沈殿が生成すればCl－を検出。
SO42－の検出
試験管(Ｂ)にイオン交換水約1cm3，6Ｍ硝酸1滴と1M塩化バリウム1滴をとり、よく振り混ぜる。
Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を滴ずつ試験管(Ｂ)に加え、その都度よく振り混ぜる。
SO42－を加えた場合だけ沈殿が生成するので，この操作で沈殿が生成すればSO42－を検出。
PO43－の検出
試験管(C)にイオン交換水約２cm3，6M硝酸2滴と１M塩化バリウム2滴をとり、よく振り混ぜる。
Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を4滴ずつ試験管(C)に順次